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Forum "Chemie" - Gravimetrische Bestimmung von
Gravimetrische Bestimmung von < Chemie < Naturwiss. < Vorhilfe
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Gravimetrische Bestimmung von: "Frage"
Status: (Frage) beantwortet Status 
Datum: 13:46 So 25.05.2008
Autor: Dagobert

hallo!

ich hätte eine frage zu einer berechnung eines versuches. und zwar habe ich von dem Erz (EW1 = 0,5126g) einen Aufschluss mit Natriumperoxid gemacht und die filtrierte aufschlusslösung dann mit BaCl2 gefällt.

da habe ich dann nach dem ganzen versuch folgende werte erhalten:

EW1 = 0,5126g

Masse des leeren Tiegels: Porzellanglühtiegel 1a: 15,8197g

Masse nach dem Veraschen: Porzellanglühtiegel 1a: 16,0403g

-> Differenz: 0,2206g

Nur jetzt weiß ich nicht genau wie ich den Schwefelgehalt des Erzes berechnen kann? Vielleicht könnte mir da jemand weiterhelfen.

danke!

        
Bezug
Gravimetrische Bestimmung von: Antwort
Status: (Antwort) fertig Status 
Datum: 14:04 So 25.05.2008
Autor: Martinius

Hallo Dagobert,

> hallo!
>  
> ich hätte eine frage zu einer berechnung eines versuches.
> und zwar habe ich von dem Erz (EW1 = 0,5126g) einen
> Aufschluss mit Natriumperoxid gemacht und die filtrierte
> aufschlusslösung dann mit BaCl2 gefällt.
>  
> da habe ich dann nach dem ganzen versuch folgende werte
> erhalten:
>  
> EW1 = 0,5126g
>  
> Masse des leeren Tiegels: Porzellanglühtiegel 1a:
> 15,8197g
>  
> Masse nach dem Veraschen: Porzellanglühtiegel 1a:
> 16,0403g


Meinst Du: Masse nach dem Aufschluss mit Natriumperoxid? Oder was verstehst Du unter Veraschen?

Hast Du die ursprüngliche Masse deines Erzes vor dem Mischen mit [mm] Na_{2}O_{2} [/mm] ?

  

> -> Differenz: 0,2206g
>  
> Nur jetzt weiß ich nicht genau wie ich den Schwefelgehalt
> des Erzes berechnen kann? Vielleicht könnte mir da jemand
> weiterhelfen.
>
> danke!


Um was für ein Erz handelt es sich denn? Um ein sulfididsches? Hättest Du eine Reaktionsgleichung zur Hand?

Sollte das der Fall sein, müsstest Du aus der Masse an Sulfat die Stoffmenge an Schwefel berechnen und daraus die Sulfidmasse.

LG, Martinius

Bezug
                
Bezug
Gravimetrische Bestimmung von: Frage (beantwortet)
Status: (Frage) beantwortet Status 
Datum: 15:56 So 25.05.2008
Autor: Dagobert

hallo!

ja, ist ein sulfidisches erz. die einwaage war: 0,5126g

Masse des leeren Tiegels: Porzellanglühtiegel 1a: 15,8197g

Masse nach dem Veraschen: Porzellanglühtiegel 1a: 16,0403g

die differnez zwischen 16,0403 und 15,8197 wäre ja die masse an bariumsulfat oder?  da kann ich ja die mol ausrechnen. ist das da nicht so das in 1 mol Bariumsulfat 1 mol schwefel enthalten sind?

2 Na2O2 + 2 H2O --> 4 Na+ + 4 OH- + O2
Me2+ + 2 OH- --> Me(OH)2

danke



Bezug
                        
Bezug
Gravimetrische Bestimmung von: Antwort
Status: (Antwort) fertig Status 
Datum: 17:25 So 25.05.2008
Autor: Martinius

Hallo Dagobert,

hast Du die Masse des Bariumsulfats? Also nach der Fällung aus der Lösung (Niederschlag auf Filterpapier im Exsikkator trocknen, dann wiegen - würde ich mir vorstellen.)

Daraus könnte man am einfachsten die Stoffmenge an Schwefel bestimmen.

Sonst müsstest Du mir noch einmal erklären, welche Prozesse du genau unter "Veraschen" subsummierst.

LG, Martinius

Bezug
                                
Bezug
Gravimetrische Bestimmung von: Frage (beantwortet)
Status: (Frage) beantwortet Status 
Datum: 21:05 So 25.05.2008
Autor: Dagobert

hallo!

die masse an bariumsulfat ist 0,2206g also , 45*10^-4mol,
und 1mol S entspricht ja 1mol Ba oder?

also wären das ja: 0,144g S oder?

danke

Bezug
                                        
Bezug
Gravimetrische Bestimmung von: Antwort
Status: (Antwort) fertig Status 
Datum: 21:42 So 25.05.2008
Autor: Martinius

Hallo Dagobert,

> hallo!
>  
> die masse an bariumsulfat ist 0,2206g also , 45*10^-4mol,
>  und 1mol S entspricht ja 1mol Ba oder?
>  
> also wären das ja: 0,144g S oder?
>  
> danke


[mm] M(BaSO_4) [/mm] = 233,3936 g/mol

[mm] \bruch{x}{0,2206g} [/mm] = [mm] \bruch{1mol}{233,3936g} [/mm]

[mm] $x=n(BaSO_4) [/mm] = n(S) = [mm] 9,452*10^{-4}mol$ [/mm]

M(S)=32,066 g/mol

$m(S) = 32,066 g/mol * [mm] 9,452*10^{-4}mol=30,31 [/mm] mg$


Der Schwefelgehalt des sulfidischen Erzes wäre dann

[mm] $\bruch{30,31mg}{512,6mg} [/mm] = 5,913$%


Allerdings stimmt das ja nur, wenn die 220,6 mg tatsächlich der Masse an [mm] BaSO_4 [/mm] entsprechen. De facto ist es ja die Massendifferenz der beiden Tigel und ich würde ruhiger schlafen, wenn Du mir noch einmal erhellen würdest was Du unter "Veraschung" verstehst.

Die Zahlen kommen mir nämlich sehr spanisch vor. Wenn Du zu deinem leeren Glühtiegel mit m=15,8197 g die Erz-Einwaage hinzugibst, so hast Du schon mal 16,3323 g. Und dann noch das Natriumperoxid hinzu.
Dann hast Du nach dem "Veraschen" plötzlich 16,0403 g.

Da ist eine ganze Menge an Masse plötzlich verschwunden. (????)


LG, Martinius

Bezug
                                                
Bezug
Gravimetrische Bestimmung von: Frage (beantwortet)
Status: (Frage) beantwortet Status 
Datum: 22:50 So 25.05.2008
Autor: Dagobert

hallo!

nach dem aufschluss (gelöst) wurde ja auf 250ml aufgefüllt und filtriert und davon 50ml für den vorgang mit bariumchlorid verwendet. also wäre es ja:

[mm] \bruch{5*30,31mg}{512,6mg} [/mm] = 29,6% S oder?

danke

Bezug
                                                        
Bezug
Gravimetrische Bestimmung von: Antwort
Status: (Antwort) fertig Status 
Datum: 23:20 So 25.05.2008
Autor: Martinius

Hallo Dagobert,

> hallo!
>  
> nach dem aufschluss (gelöst) wurde ja auf 250ml aufgefüllt
> und filtriert und davon 50ml für den vorgang mit
> bariumchlorid verwendet. also wäre es ja:
>
> [mm]\bruch{5*30,31mg}{512,6mg}[/mm] = 29,6% S oder?
>  
> danke


Wenn Du mir also versicherst, dass Du das Bariumsulfat tatsächlich ausgewogen hast, dann wäre die Rechnung richtig.

Die ominösen Tigelmassen mit ihrem verwunderlichem Massenschwund beunruhigen mich allerdings noch immer.

LG, Martinius

Bezug
                                                                
Bezug
Gravimetrische Bestimmung von: Frage (beantwortet)
Status: (Frage) beantwortet Status 
Datum: 11:19 Mo 26.05.2008
Autor: Dagobert

hallo!

ich versuchs mal kurz zu beschreiben, es wurde der aufschluss der probe gemacht und der schmelzkuchen anschließend gelöst und auf 250ml aufgefüllt. daraus wurden für die gravimetrische bestimmung 50ml entnommen, mit bacl2 versetzt, filtriert und verascht.

also müsste ich die 0,03g S ja mal 5 rechnen oder? weil ich ja aus 250ml 50ml entnommen habe.

danke

Bezug
                                                                        
Bezug
Gravimetrische Bestimmung von: Antwort
Status: (Antwort) fertig Status 
Datum: 12:38 Mo 26.05.2008
Autor: Martinius

Hallo Dagobert,

> hallo!
>  
> ich versuchs mal kurz zu beschreiben, es wurde der
> aufschluss der probe gemacht und der schmelzkuchen
> anschließend gelöst und auf 250ml aufgefüllt. daraus wurden
> für die gravimetrische bestimmung 50ml entnommen, mit bacl2
> versetzt, filtriert und verascht.


Dann ist es ja klar. Ich dachte, Du hättest den Glühtiegel zum Aufschluss verwendet und vorher / nacher gewogen.

Wenn Du ihn nur zum Glühen des Filterpapiers mit dem [mm] BaSO_4 [/mm] verwendet hast ist ja alles in Ordnung.


> also müsste ich die 0,03g S ja mal 5 rechnen oder? weil ich
> ja aus 250ml 50ml entnommen habe.
>  
> danke


Ja, so ist es; richtig.


LG, Martinius

Bezug
                                                                                
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Gravimetrische Bestimmung von: Frage (beantwortet)
Status: (Frage) beantwortet Status 
Datum: 12:37 Di 27.05.2008
Autor: Dagobert

hallo!

ich hätte noch ne frage zum aufschluss des sulfidischen erzes, das war ja ein alkalischer aufschluss mit nariumperoxid und natriumkarbonat. die kationen der unlöslichen Verbindung verbinden sich mit dem CO3(2-) - Ion und bilden Carbonate und die anionen bilden lösliche Na-Salze oder?

ich bräuchte da allgemeine reaktiongleichungen zum aufschluss, komm da aber irgendwie auf nichts, vl könnte mir da jemand helfen. das natrium vom natriumperoxid bindet die sulfat ionen oder?

danke

Bezug
                                                                                        
Bezug
Gravimetrische Bestimmung von: Antwort
Status: (Antwort) fertig Status 
Datum: 13:05 Di 27.05.2008
Autor: Martinius

Hallo Dagobert,

> hallo!
>  
> ich hätte noch ne frage zum aufschluss des sulfidischen
> erzes, das war ja ein alkalischer aufschluss mit
> nariumperoxid und natriumkarbonat. die kationen der
> unlöslichen Verbindung verbinden sich mit dem CO3(2-) - Ion
> und bilden Carbonate und die anionen bilden lösliche
> Na-Salze oder?

Ich würde meinen, dass man das so allgemein nicht sagen kann. Das hängt wahrscheinlich von den Mineralien ab, aus denen sich deine nicht-sulfidischen Bestandteile zusammensetzen, ob sie sich in einer Carbonatschmelze (Smp 851°C) lösen oder nicht.

Vielleicht ziehst Du da aber noch weitere Erkundigungen ein, z. B. durch einen Blick in den Jander-Blasius oder einen Gang in die Bibliothek.

  

> ich bräuchte da allgemeine reaktiongleichungen zum
> aufschluss, komm da aber irgendwie auf nichts, vl könnte
> mir da jemand helfen. das natrium vom natriumperoxid bindet
> die sulfat ionen oder?
>
> danke

Wenn Du ein Sulfid im Erz hast, dann könnte man ja z. B.

[mm] $Na_{2}S+4Na_{2}O_2 \to Na_{2}SO_4+4 [/mm] NaO$

schreiben.

LG, Martinius

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