Nickel Nachweis < Chemie < Naturwiss. < Vorhilfe
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Ich will Nickel neben Eisen mit Diacetyldioxim nachweisen. Eisen stört ja bekanntlich. Nun habe ich gelesen, dass ich durch Zugabe von Tartratlösung gegen Eisen entstören kann und somit wieder einen sicheren Nickel-Nachweis habe... Stimmt das? Und wenn ja warum? Das Tartrat verhindert ja zwar die Ausfällung von Eisen-II/III-hydroxid aber trotzdem sollte sich doch ein roter Eisen-DAD Komplex bilden, oder nicht?
PS: Ich habe diese Frage schon vor ein paar Tagen auf www. chemieonline.de gestellt aber leider konnte mir niemand helfen. Vielleicht könnt ihr es?
Vielen Dank!
breitmaulfrosch
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Hallo,
hier:
https://www.vorhilfe.de/uploads/forum/00340711/forum-i00340711-n001.pdf
findest Du einen Trennungsgang.
Bei der Trennung des Ni/Co von Mn/Zn wird der Rückstand mit kalter 2n HCl digeriert, Nickel und
Cobalt bleiben als Sulfide auf dem Filter zurück (sie werden nicht gelöst). Durch starke
Oxidationsmittel (z.B. [mm] H_{2}O_{2}) [/mm] wird Nickel in ein schwarzes Hydroxid bzw. Oxid überführt, in dem
das Nickel höherwertig ist. Der Nachweis wird hier mit in alkoholischer Lösung gelöstem
Diacetyldioxim durchgeführt, welches in ammoniakalischen Nickelsalzlösungen einen hellroten,
voluminösen Niederschlag erzeugt, der in verdünnten Mineralsäuren löslich ist und ein inneres
Komplexsalz darstellt:
Diese Reaktion ist sehr empfindlich und für Nickel spezifisch. Bei sehr kleinen Mengen arbeitet
man am besten in der Hitze.
Störungen
− Starke Oxidationsmittel (Nitrate, [mm] H_{2}O_{2} [/mm] ... ) verhindern die Fällung, es bildet sich lediglich eine
rote bis rotorange Färbung.
− In ammoniakalischer Lösung gibt [mm] Fe^{2+} [/mm] eine rote und [mm] Co^{2+} [/mm] eine braunrote Färbung.
− Wenn [mm] Fe^{3+} [/mm] und [mm] Co^{2+} [/mm] nebeneinander vorliegen, bildet sich ein braunroter Niederschlag.
− Cu2+ kann auch stören (Violettfärbung)
Sollte [mm] Fe^{2+} [/mm] vorliegen, so wird mit [mm] H_{2}O_{2} [/mm] gekocht, so daß [mm] Fe^{2+} [/mm] zu [mm] Fe^{3+} [/mm] oxidiert wird, anschließend
wird [mm] Fe^{3+} [/mm] mit NH3 gefällt und das entstandene Fe(OH)3 abfiltriert
Vorgehensweise
Rückstand (NiS)
+ 5 ml Eisessig (Essigsäure) → lösen
+ 2...3 Tropfen [mm] H_{2}O_{2} [/mm] → in der Hitze digerieren, [mm] H_{2}O_{2} [/mm] vollständig verkochen (bis hier noch TG!)
Lösung teilen (für Cobaltnachweis)
LG, Martinius
+ 2N NH3 → alkalisch stellen
+ Diacetyldioxim
[mm] \Rightarrow [/mm] voluminöser, roter Niederschlag [mm] \Rightarrow Ni^{2+}
[/mm]
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Lieber MArtinus,
vielen Dank für Deine Mühe hat mir sehr geholfen!
MfG
breitmaulfrosch
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http://www.chids.de/dachs/expvortr/507Ionenanalytik_Triebstein_Scan.pdf